Vloeibare zeep maken van een kalizeeppasta met kaliumhydroxide

Vloeibare zeep is echte zeep, gemaakt met kaliumhydroxide in plaats van natriumhydroxide, gekookt tot een stijve pasta en daarna opgelost in water. Het vraagt meer geduld dan een stuk zeep, en twee keer exacte getallen: een keer voor de loog, en een keer voor het verdunnen, omdat de afgewerkte zeep grotendeels water is. Deze handleiding geeft de werkwijze met een uitgewerkte batch, legt uit wat de verdunningscalculator doet, en kijkt kritisch naar de stap die de meeste recepten toevoegen zonder te zeggen waarom: neutraliseren.

Waarom vloeibare zeep kalium nodig heeft

Een zeepmolecuul is dezelfde vetzuurketen, welk alkali hem ook heeft gemaakt; alleen de partner verandert. Natriumzepen kristalliseren als ze afkoelen, en zo wordt een stuk zeep vast. Kaliumzepen lossen veel beter op, dus een kaliumzeep lost op tot een heldere vloeistof en blijft dat op kamertemperatuur. Thomssens handboek over zeepmaken uit 1922 beschrijft vloeibare zeep als niets meer dan een kalizeep opgelost in water, en dat is nog steeds de hele definitie. De handleiding over NaOH, KOH en beide samen zet de twee alkaliën naast elkaar.

De oliën gedragen zich grotendeels zoals in een stuk zeep, met één extra vraag: hoe dik de zeep wordt, en of hij dikker gemaakt kan worden.

• Kokosolie en de andere laurinezuurrijke oliën schuimen snel en lossen heel helder op, maar ze geven een dunne zeep die met zout nauwelijks dikker wordt.
• Olijfolie, zonnebloemolie met hoog oliezuurgehalte en andere oliën die rijk zijn aan oliezuur schuimen minder en geven een mildere, dikkere zeep die met zout makkelijk dikker wordt.
• Ricinusolie maakt een heel heldere zeep die toch dikker wordt met zout.
• Palmolie, talg, cacaoboter en andere vetten die rijk zijn aan palmitinezuur en stearinezuur maken een wazige zeep, omdat hun kaliumzepen kristalliseren als de zeep afkoelt. Thomssen sloot talg om die reden uit voor heldere vloeibare zeep.

Fisher stelt de keuze voor als schuim tegenover dikte: vooral kokosolie voor een schuimpomp, vooral vloeibare oliën voor een zeep die giet zoals die uit de winkel. De drie recepten hieronder zitten tussen die twee in. Nog twee zijn volledig uitgeschreven met een werkwijze: onze vloeibare handzeep met kokos, half kokosolie, en onze vloeibare castillezeep, helemaal olijfolie.

Oliezuur uit het vetzuurprofiel dat de calculator voor elk recept geeft. Classic Bells merkt dat zout een vloeibare zeep alleen goed dikker maakt als ongeveer de helft van de vetzuren oliezuur is, dus van deze drie wordt de douchezeep het waarschijnlijkst dikker met zout.

Twee getallen die anders zijn dan bij een recept voor een stuk zeep

Zuiverheid van kaliumhydroxide

Natriumhydroxide wordt bijna zuiver verkocht. Kaliumhydroxide niet: de beoordeling van de OESO geeft het industriële product als ongeveer 91 % KOH en 8 % water, en schilfers zijn meestal gelabeld als 90 %. De calculator gaat uit van 90 % tenzij je dat verandert, en deelt de benodigde hoeveelheid zuivere KOH door 0,9 om het gewicht aan schilfers te geven. Laat je de instelling op 100 % staan met schilfers van 90 %, dan komt de pasta een tiende loog tekort: vettig, troebel en traag naar trace. Een recept dat zijn zuiverheid niet vermeldt, is maar half uitgeschreven. De vloeibare zeep van Grosso in The Everything Soapmaking Book weegt 177 g (6,25 oz) kaliumhydroxide af voor 766 g (27 oz) kokos-, ricinus- en jojobaolie: in onze calculator 3,1 % overvetting als de schilfers zuiver zijn, 12,8 % met gewone schilfers van 90 %, veel meer vrije olie dan een heldere zeep kan dragen. Vul het getal van je etiket in, en houd de pot dicht. Kaliumhydroxide trekt water en kooldioxide uit de lucht, dus een pot die open heeft gestaan, weegt zwaarder dan de loog die erin zit.

Overvetting

Een stuk zeep draagt een paar procent onverzeepte olie mee als buffer. In vloeibare zeep kan die olie nergens heen: ze lost niet op in de zeepoplossing, en wordt dus zichtbaar als waas of als een laagje bovenop. Vloeibare zeep wordt daarom gemaakt met 0 tot 3 % overvetting. Met kaliumhydroxide geeft de calculator een opmerking tussen 3 en 4 % en een waarschuwing boven 4 %. De handleiding over overvetting behandelt waar die afspraak vandaan komt.

Waarom dan niet altijd 0 %? Omdat het loogcijfer maar zo goed is als de verzepingsgetallen erachter, en echte oliën variëren binnen hun gepubliceerde bereiken. Gemaakt op 0 % kan onze vloeibare douchezeep volgens de bereikcontrole van de calculator overal uitkomen tussen 3,1 % loogrijk en 2,9 % olierijk. Bij 3 % ligt het slechtste geval nog net onder nul, en de calculator markeert dat. Bij 3,5 %, een half punt boven het gebruikelijke bereik, is het slechtste geval 0,5 % en het beste 6,3 %: het recept kan niet meer loogrijk uitvallen, en daardoor is neutraliseren overbodig. Daarom gebruiken de receptpagina van de douchezeep, de uitgewerkte batch en onze twee uitgeschreven vloeibare zepen allemaal 3,5 %, en is de opmerking van de calculator de prijs voor die marge.

Het water in die link weegt drie keer zoveel als het kaliumhydroxide, een oplossing van 25 %, dezelfde verhouding als in de pasta van Fisher. De receptpagina’s in de tabel hierboven geven de pasta meer water, tot evenveel als het gewicht van de oliën, wat een zachtere pasta geeft die langzamer trace bereikt. Beide werken, omdat de verdunningsstap rekening houdt met al het water dat de pasta bevat.

De pasta maken

Een kaliumzeep bereikt geen trace zoals een stuk zeep. Het zeepbeslag wordt dik, dan weer dun en scheidt zich, en komt dan terug als aardappelpuree of dikke appelmoes, soms meerdere keren, voordat het eindelijk opstijft tot een stijve, ondoorzichtige pasta die uitrekt als toffee en die de mixer nauwelijks nog kan bewegen. Dat is de trace van vloeibare zeep, en daar begint het koken. Grosso beschrijft het zeepbeslag als vanaf het begin melkachtig en ondoorzichtig, maar dun, tot het plotseling dik wordt, met grote bellen die opstijgen terwijl het opstijft, dus houd de mixer in de gaten. Gebruik een pan met vier tot vijf keer het volume van de batch: kalizeep met veel kokos zwelt op terwijl hij verzeept, en Thomssen koos de maat van zijn ketels om dezelfde reden zo.

De trace van vloeibare zeep: een stijve, ondoorzichtige pasta die uitrekt als toffee. Vanaf hier wordt hij gekookt tot hij doorschijnend wordt.

1. Weeg alles af. Haal het recept door de calculator met de zuiverheid van het etiket van je kaliumhydroxide, en weeg dan de oliën af in de slowcooker, het kaliumhydroxide in een droge bak en het gedestilleerde water in een hittebestendige kan. Voor de uitgewerkte batch is dat 150 g kokosolie, 225 g olijfolie, 75 g ricinusolie, 50 g zonnebloemolie met hoog oliezuurgehalte, 111,6 g kaliumhydroxide en 334,7 g water.
2. Maak de loogoplossing. Doe op een geventileerde plek, met spatbril en handschoenen, het kaliumhydroxide beetje bij beetje in het water en roer tot het is opgelost. Het wordt heel heet en sist terwijl het erin gaat. Laat het afkoelen tot onder 82 °C (180 °F).
3. Verwarm de oliën. Verwarm de oliën in de slowcooker op de laagste stand tot 65–71 °C (150–160 °F).
4. Mix tot trace. Giet de loogoplossing bij de oliën en mix met de staafmixer in korte stoten. Ga door de valse traces en het scheiden heen tot het zeepbeslag opstijft tot de stijve, ondoorzichtige pasta die op toffee lijkt. De pasta van Fisher, helemaal van vloeibare oliën gemaakt, had daar 30 tot 40 minuten voor nodig.
5. Kook tot het doorschijnend is. Doe het deksel op de pan en laat hem op de laagste stand staan. Kijk na 15 tot 20 minuten en nog eens 15 tot 20 minuten later, roer vloeistof die zich heeft afgescheiden er weer door, en roer daarna elke 30 tot 45 minuten. De pasta wordt goudkleurig en doorschijnend; die van Fisher had 2 tot 3 uur nodig om helemaal doorschijnend te worden.
6. Test in kokend water. Roer 28 g (1 oz) pasta door 59 ml (2 fl oz) kokend water en laat het afkoelen. Helder of licht wazig betekent dat de pasta klaar is. Melkachtig, of met een laagje dat bovenop drijft, betekent nog een uur koken en een tweede test. Een pasta die daarna melkachtig blijft, had waarschijnlijk meer olie dan de loog aankon; het is nog steeds zeep, maar hij wordt troebel bij het verdunnen.
7. Weeg de pasta. Zet de warmte uit, laat de pasta afkoelen en weeg hem helemaal. Hij weegt minder dan de ingrediënten, omdat er water als stoom is verdwenen, en voor het verdunnen is het werkelijke getal nodig.
8. Verdun op gewicht. Bereken het water met de verdunningscalculator, zoals hieronder. Voeg het grootste deel heet toe aan de pasta, of aan het deel van de pasta dat je wilt gebruiken, en breek de klonten voorzichtig, zonder schuim op te kloppen. Dek het af en laat het enkele uren of een nacht staan, en voeg de rest alleen toe als de zeep nog te dik is zodra hij weer op kamertemperatuur is.
9. Laat bezinken, voeg geur toe en bottel. Laat de verdunde zeep een week of twee staan en giet dan de heldere zeep af van eventueel bezinksel. Test een geur in een klein monster voordat je de hele batch parfumeert, en vul de zeep af in schone verpakkingen.

De test of de pasta klaar is. Een klare pasta lost helder of licht wazig op (links); een pasta die niet klaar is, blijft melkachtig en heeft nog een uur nodig.

Verdunnen: hoeveel water

Bij het verdunnen houden recepten voor vloeibare zeep op het met elkaar eens te zijn, omdat ‘één deel pasta’ niets betekent zolang je niet weet hoeveel water de pasta al bevat. De verdunningscalculator voor vloeibare zeep gebruikt vier getallen: het gewicht van je pasta na het koken, de oliën in de batch, het zuivere kaliumhydroxide, dat is het gewicht van de afgewogen schilfers maal hun zuiverheid (111,6 g bij 90 % is 100,4 g), en de sterkte die je wilt. Hij telt de oliën plus het zuivere kaliumhydroxide als zeep, omdat verzeping de massa behoudt: de zeep en de glycerine wegen wat het vet en het hydroxide wogen. Al het andere in de pasta behandelt hij als water, en hij geeft je het water dat je moet toevoegen: de zeep gedeeld door de doelsterkte, min de pasta. De calculator voor vloeibare zeep doet beide helften op één plek: het kaliumhydroxide en het water voor de pasta uit de oliën, daarna het water om toe te voegen zodra je de pasta hebt gewogen, met een controle of je overvetting loogrijk zou kunnen uitvallen.

Stel dat de uitgewerkte batch na het koken 920 g weegt. De 600,4 g zeep erin maakt er een pasta van 65 % van. Bij 20 % wordt dat 3002 g vloeibare zeep, dus is er 2082 g water nodig.

Alleen als vertrekpunt: de oliën bepalen hoe dik een bepaalde sterkte uitvalt.

Voeg het water heet toe; kokend is prima. Een pasta lost in de loop van uren op en ziet er het grootste deel van die tijd hardnekkig klonterig uit, dus laat hem een nacht staan voordat je besluit dat er meer water bij moet. Houd het laatste tiende achter, want een zeep die te dun uitvalt, kun je niet terugdraaien, terwijl een zeep die iets te dik is in een minuut te verhelpen is. Beoordeel hem op kamertemperatuur, want vloeibare zeep wordt dikker, en kan troebel worden, als hij afkoelt. Gebruik gedestilleerd water voor het verdunnen én voor de pasta: Thomssens punt dat hard water onoplosbare zepen vormt, die als bezinksel neerslaan, geldt nog steeds. Je hoeft ook niet alles in één keer te verdunnen. Pasta blijft goed in een gesloten pot (Fisher en Grosso bewaren hem in de koelkast), dus verdun alleen wat je binnenkort gebruikt.

Grosso verdunt met het eigen gewicht van de pasta aan water, aan de kook gebracht en daarna 15 tot 30 minuten zonder deksel gesudderd, nooit onbeheerd, omdat een afgedekte pan overkookt. Voor haar recept geeft dat een sterke zeep, volgens het rekenwerk van de verdunningscalculator ongeveer een derde zeep, en ze merkt dat een schuimpomp hem dunner nodig heeft.

Waarom hij troebel wordt, en hoe je hem helder krijgt

Fisher laat, zoals veel makers, verdunde zeep een tot twee weken staan zodat de waas zakt, en giet de heldere zeep dan over in een andere fles. Makers van vloeibare zeep noemen die bezinktijd soms ‘sequestering’, wat verwarrend is, want voor een chemicus betekent sekwestreren het binden van het calcium en magnesium in hard water met een chelator zoals natriumcitraat. Beide helpen: bezinken haalt weg wat zich al heeft gevormd, en een chelator voorkomt dat mineralen uit hard water überhaupt kalkzeep vormen. Thomssens fabrieken gingen verder: ze koelden hun vloeibare zeep en filterden hem koud, zodat alles wat wilde kristalliseren dat deed voordat het werd gebotteld. De handleiding over hard water legt uit hoe die kalkzeep ontstaat.

Neutraliseren: wat borax en citroenzuur echt doen

Veel recepten voor vloeibare zeep eindigen met het ‘neutraliseren’ van de zeep met borax of citroenzuur. Fisher roert voor elke 454 g (1 lb) pasta twee eetlepels door van een oplossing van 28 g borax in 113 g heet water, met als redenering dat vloeibare zeep op 0 % overvetting wordt gemaakt en dat overtollige loog gebufferd moet worden. Sommige recepten, vooral oudere, gingen verder en waren ontworpen met een kleine overmaat loog, die daarna geneutraliseerd moest worden (Classic Bells). Of dit iets doet, hangt af van één vraag: zit er loog over in de pasta?

Zeep kan niet neutraal worden gemaakt

Een oplossing van echte zeep is basisch, ongeveer pH 9 tot 10, omdat zeep het zout is van een zwak zuur en een sterke base: 53 van de 64 badzepen in een Indiaas onderzoek maten tussen 9 en 10 (de handleiding over de pH van zeep legt uit waarom sommige zepen hoger uitkomen). Die basiciteit hoort bij de zeep zelf, niet bij vrije loog. Vetzuren houden hun kalium maar vast tot ongeveer pH 8 tot 10. Kanicky en Shah maten hun schijnbare pKa, de pH waarbij de helft zeep is en de helft vrij zuur, op 10,15 voor stearinezuur, 9,85 voor oliezuur, 9,24 voor linolzuur en 8,28 voor linoleenzuur. Duw de pH van een vloeibare zeep omlaag richting 7 en er verandert steeds meer van terug in vrij vetzuur, dat niet oplost, dus de zeep wordt troebel en scheidt zich daarna. Het enige wat een neutralisator zinvol kan verwijderen, is hydroxide dat de oliën nooit hebben gebruikt.

Borax

Opgelost wordt borax een gelijk mengsel van boorzuur en boraat, en daarom wordt een boraxoplossing gebruikt om pH-meters te kalibreren: NIST certificeert een oplossing van 0,01 mol/kg op pH 9,195 bij 25 °C. De boorzuurhelft kan hydroxide opnemen, ongeveer 0,29 g kaliumhydroxide per gram borax (twee hydroxiden per formule-eenheid van het decahydraat, dat 381,37 g/mol weegt). Borax neemt dus een kleine overmaat loog op, en kan de zeep niet ver onder pH 9 trekken, omdat het zelf een buffer is bij 9,2. De dosis van Fisher, een paar gram borax per 454 g pasta, kan een paar gram kaliumhydroxide opnemen: een verstandige maat voor een kleine overmaat, en zinloos zonder. In een pasta zonder overtollige loog heeft het niets nuttigs te doen. De boorzuurhelft neemt dan wat kalium van de zeep af, en als zout maakt borax sommige zepen dikker, volgens Fisher die met veel kokos, en andere troebel of laat het ze scheiden (Classic Bells).

Er is ook een wettelijke reden om het weg te laten. Boorzuur en de boraten, borax inbegrepen, staan op de lijst van stoffen die in cosmetische producten verboden zijn, in de EU, waar Verordening (EU) 2019/1966 ze heeft geplaatst, en in Groot-Brittannië, dat dezelfde vermeldingen heeft behouden. Canada staat boorzuur en zijn zouten toe tot 5 %, met waarschuwingen op het etiket. Een vloeibare zeep die in de EU of Groot-Brittannië wordt verkocht, mag helemaal geen borax bevatten.

Citroenzuur

Citroenzuur is een echt zuur: elke gram van het watervrije poeder neutraliseert 0,88 g kaliumhydroxide, of 0,62 g natriumhydroxide, en dat is het getal dat de calculator gebruikt als er citroenzuur in een stuk zeep gaat. Heeft een pasta overtollige loog, dan haalt citroenzuur die weg, en het kaliumcitraat dat ontstaat, helpt zelfs tegen hard water. Is de overtollige loog eenmaal weg, dan begint het zuur echter kalium van de zeep zelf af te nemen en laat het vrij vetzuur achter. Dat is overvetting langs een andere weg, en het brengt de waas en het olieachtige laagje mee die je met een lage overvetting juist wilde voorkomen. Classic Bells meldt hetzelfde effect van zuiveringszout, dat zich in zeep als een zwak zuur gedraagt.

Wanneer het de moeite waard is

Alleen als de pasta echt overtollige loog bevat: een recept dat is berekend op 0 % of daar dichtbij, kaliumhydroxide dat zuiverder is dan het getal dat je invulde, of een weegfout. Begin bij de getallen. De bereikcontrole van de calculator vertelt je of het recept überhaupt loogrijk kan uitvallen, en als je aan je schilfers twijfelt, laat de handleiding over NaOH en KOH zien hoe je hun zuiverheid meet met citroenzuur. De pasta zelf testen is lastiger. Fenolftaleïne, de indicator die in een base roze kleurt, kleurt een waterige zeep, of die nu vrije loog bevat of niet. Thomssen waarschuwde in 1922 dat in een zeep met veel water de eigen dissociatie van de zeep hem roze kan kleuren ‘in spite of the fact the mass is on the acid side’, en hij loste zijn monsters op in alcohol, waarin de indicator alleen op vrij alkali reageert. De handleiding over de pH van zeep legt die methode en haar grenzen uit. Blijkt een pasta toch loogrijk, dan is de netste oplossing die van de zeepzieder: kook er wat meer olie in, afgewogen met de calculator, zodat de overtollige loog meer zeep wordt. Thomssen corrigeerde te alkalische zachte zeep precies zo. Beter nog: reken vanaf het begin met een kleine overvetting, zoals de uitgewerkte batch doet, en de stap verdwijnt.

Verdikken

Verdunde kaliumzeep is van nature dun, en hoe dik hij kan worden, hangt vooral af van de oliën. Zonder synthetisch verdikkingsmiddel zijn er twee manieren om hem meer dikte te geven: minder water gebruiken, of zout toevoegen.

Zout werkt via de vorm van de micellen van de zeep, de clusters die zeepmoleculen in water vormen. Met zout erbij bouwt kaliumoleaat lange, draadvormige micellen die in elkaar verstrikt raken tot een netwerk en de vloeistof dik en veerkrachtig maken; fysisch chemici bestuderen het systeem juist om dat gedrag (Molchanov en collega’s). Dat past bij wat zeepmakers zien: zout maakt zepen met veel oliezuur dikker en doet weinig voor zepen met veel kokos, en Fisher merkte dat zout water een zeep van vloeibare oliën bijna tot een gel kon maken.

Maak een zoutoplossing van 20 %: Fisher lost 28 g zout op in 113 g heet water. Probeer het uit op een monster van 100 g zeep voordat je de hele batch zout. Voeg het in kleine stappen toe aan zeep op kamertemperatuur, te beginnen bij ongeveer 0,2 % zout op het gewicht van de zeep (1 g van de oplossing per 100 g zeep), roer voorzichtig, en wacht een uur voordat je oordeelt, want het dikker worden heeft tijd nodig. Stop zodra een dosis geen verschil meer maakt of de zeep dunner wordt: voorbij het hoogtepunt maakt meer zout hem weer dunner. Classic Bells legt het bruikbare bereik tussen 0,2 en 2 % zout.

Keukenzout is wat de meeste makers gebruiken, Fisher en Classic Bells ook. Het ruilt wel een deel van het kalium in de zeep in voor natrium, en zo maakten oude zeepzieders van zachte kalizeep harde natronzeep (Thomssen), en natriumzepen zijn de minder goed oplosbare soort. Maakt zout je zeep troebel, dan verdikt kaliumchloride zonder natrium toe te voegen.

Geur verandert de dikte ook. Fisher test elke geur door een halve theelepel door 85 g (3 oz) warme zeep te roeren en een halfuur te wachten, omdat sommige geuren de zeep dikker maken, sommige dunner en sommige troebel. Voor het dunner worden is er een waarschijnlijke oorzaak: in het onderzoek naar kaliumoleaat veranderde een toegevoegde koolwaterstof de draadvormige micellen weer in bolletjes en verlaagde de viscositeit met wel vier tot vijf ordes van grootte. Geef om te beginnen geur op 0,5 tot 1 % van de afgewerkte zeep (Classic Bells; Fisher gaat tot 2 %), en zie de handleiding over geur in zeep voor de limieten.

Verdunde zeep schoon houden

De pasta is voor ongeveer twee derde zeep en blijft goed in een gesloten pot. Verdunde zeep is voor vier vijfde water, en in alles wat grotendeels water is, kunnen bacteriën en schimmels groeien als ze erin komen. Onderzoek naar zeepdispensers laat zien hoe makkelijk dat gebeurt. Ongeveer een op de vier navulbare dispensers in openbare toiletten bleek besmet, en op een basisschool zorgde wassen met zeep uit zulke dispensers voor 26 keer zoveel gramnegatieve bacteriën op de handen van leerlingen en personeel (Zapka en collega’s). In Duitse hotels was 70 % van de navulbare pompdispensers besmet tegen 11 % van de niet-navulbare, en de toegangsweg bleek de drukontlasting van de pomp te zijn (Lucassen en collega’s). Geen van beide onderzoeken ging over handgemaakte kalizeep. Echte zeep conserveert zichzelf deels, maar minder naarmate hij meer verdund is (Classic Bells), en een hoge pH is geen conserveermiddel.

• Verdun alleen met gedestilleerd water. Honing, aloë, melk, bier en alles wat suiker, zetmeel of eiwit bevat, voedt microben (Classic Bells).
• Was en droog flessen en pompen voordat je ze vult. Vul een halflege fles nooit bij; maak hem leeg, was hem en vul hem opnieuw.
• Bewaar de pasta, en verdun telkens een beetje.
• Verkoop je vloeibare zeep, dan heeft die een conserveermiddel nodig dat werkt bij pH 9 tot 10, en dat doen er maar weinig, dus controleer het pH-bereik dat je leverancier opgeeft; met een challengetest op de afgewerkte zeep toon je aan dat het werkt. De handleiding over de veiligheidsbeoordeling legt uit wat dat in de EU en het VK inhoudt.

Een stuk zeep in water raspen is niet hetzelfde

Veel recepten die als ‘natuurlijke vloeibare zeep’ worden verkocht, raspen een gekocht stuk zeep in heet water, of verdunnen een gekochte vloeibare zeep. Dat lost andermans zeep op in plaats van zeep te maken, en natriumzeep blijft niet netjes opgelost: Classic Bells testte zulke mengsels en vond ze een paar dagen tot een week of twee bruikbaar voordat de dikte veranderde, en Grosso kreeg een slijmerig, plakkerig mengsel dat zich vrijwel meteen scheidde en tot een korst opdroogde. Een gietbare zeep die gietbaar blijft, moet een kaliumzeep zijn, en dat betekent de pasta maken.

Kalizeep die maar gedeeltelijk of helemaal niet wordt verdund, hoort bij de familie van zachte zepen en crèmezepen in de handleiding over crèmezeep.